欢迎您访问江西万里药业有限公司官方网站!

对羟基苯乙酮​的合成工艺

作者: 时间: 2020年07月29日


  对羟基苯乙酮很多人都听说过,那么大家是否了解对羟基苯乙酮的合成工艺呢?下面详细为大家介绍:

  对羟基苯乙酮是重要的精细化工中间体之一,它作为有机合成的中间体,可用于香料的生产,它还是一种利胆的药品,适用于胆囊炎和急、慢性黄胆型肝炎和辅助治疗。

  原理:

  以苯酚和乙酐为原料进行酯化反应生成一酸苯酯,再在无水三氯化铝作用下进行Fries重排反应,通过控制反应温度,使酰基移位到对位生成对羟基苯乙酮。

  反应在无溶剂存在时进行,合成的对羟基苯乙酮经中国药科大学检验,确认其含量达97.04%~98.68%。

  1 实验

  1.1 试剂

  苯酚、乙酐、NaOH、无水硫酸钠为市售分析纯试剂;无水三氯化铝、活性炭为工业品。

  1.2 合成

  1.2.1 酯化反应

  在烘干的装有回流冷凝器的单口烧瓶中依次加入苯酚400g(4.25mol)乙酐480g(4.70mol)小心混合,缓慢加热至沸腾,回流3h后冷却至室温,分出有机相,蒸馏水洗至近中性,无水硫酸钠干燥后常压蒸馏收集190℃~196℃馏分得无色透明液体乙酸苯酯。

  1.2.2 Fries重排反应

  在烘干的装有电动搅拌器、温度计和加料漏斗的三口烧瓶中加入乙酸苯酯100g(0.73mol),剧烈搅拌下分数次缓慢加入无水水三氯化铝120g(0 90mol),加完后开始升温至反应温度反应3h,停止加热,搅拌下加入适量蒸馏水分解多余的无水三氯化铝。讲反应液倾入敞开的容器中,冷却至室温析出棕黄色针状结晶,过滤得对羟基苯乙酮粗品。

  1.2.3 精制

  将对羟基苯乙酮粗品20倍量的蒸馏水加入反应瓶中加热至沸腾,分出油层后添加少量活性炭,在沸腾状态下脱色15min,趁热过滤得无色透明液体,室温下静置,冷却,结晶后过滤,真空干燥得白色针状结晶对羟基苯乙酮。




Copyright © 2012-2014 Reserved江西万里药业有限公司