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一种邻羟基苯乙酮的合成方法

作者: 时间: 2020年03月20日


  一种邻羟基苯乙酮的合成方法

  一种邻羟基苯乙酮的合成方法,其特征是包括以下步骤:

  1)4-乙酰胺基苯酚乙酸酯的合成

  在反应器中将扑热息痛溶于有机溶剂中,同时加入弱碱,弱碱与扑热息痛的摩尔比为1∶0.5~3,然后加入酰化试剂,酰化试剂的用量为扑热息痛的摩尔数的1-6倍;在0℃至回流温度下反应3-36小时后,蒸除有机溶剂,加入水,抽滤得4-乙酰胺基苯酚乙酸酯固体产物;

  2)2-羟基-5-乙酰胺基苯乙酮的合成

  在反应器中将步骤1)的4-乙酰胺基苯酚乙酸酯溶于有机溶剂中,同时加入路易斯酸催化剂,其用量为4-乙酰胺基苯酚乙酸酯的摩尔数的1-10倍,在20-180℃下反应1-18小时,冷却,过滤,重结晶得到2-羟基-5-乙酰胺基苯乙酮;

  3)2-羟基-5-氨基苯乙酮的合成

  将2-羟基-5-乙酰胺基苯乙酮和无机酸按摩尔比1∶5~5∶1加入反应器中,于20℃至回流温度下反应10-200分钟,冷却,用弱碱中和,抽滤,重结晶得到2-羟基-5-氨基苯乙酮;

  4)邻羟基苯乙酮的合成

  将2-羟基-5-氨基苯乙酮溶于低级醇中,加入铜盐作为催化剂,于0-100℃下滴加浓硫酸,滴毕,搅拌5-60分钟;再滴入饱和的亚硝酸钠水溶液,于0-100℃下反应0.5-5小时;铜盐∶浓硫酸∶亚硝酸钠∶2-羟基-5-氨基苯乙酮的摩尔比为(0.005~0.02)∶(2~3)∶(1~2)∶1;然后进行水蒸气蒸馏,馏分用有机溶剂提取,减压蒸馏得到邻羟基苯乙酮。

邻羟基苯乙酮




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